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5-甲氧基尿嘧啶
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3-氨基巴豆腈
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凡德他尼及中間體
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2-氨基-3-羥基苯乙酮
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2,5,6-三氯煙酸
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3-氨基-5-甲基吡唑
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3-氨基-4,6-二甲氧吡啶
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4,6-二氯噠嗪-3-羧酸甲酯
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5-硝基喹啉
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8-硝基喹啉
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5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶2胺
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苯并惡唑酮
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5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑(135)
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3-(5-氨基-3-甲基-1氫-吡唑基)苯磺酸
新聞動態
 
3,4-二羥基苯腈合成綜述

 

    3,4-二羥基苯腈用于合成含噻唑 、2-噁唑啉 、咪唑、三唑及苯甲嘧啶類結構的化合物,是重要的醫藥及農藥中間體, 尤其合成的喹唑啉類化合物是重要的抗癌藥物,近年來,3,4-二羥基苯腈也開始應用于感光材料的合成,市場需求量不斷增加。

 

3,4-二羥基苯腈的合成方法文獻報道較多,根據所用起始原料不同,主要有以下幾種:

 

1、以3,4-亞甲基二氧苯腈為原料以 3,4-亞甲基二氧苯腈為原料通過硫酰氯氯化水解或者通入氯氣氯化水解得到目的產物。此法所需原料 3,4-亞甲基二氧苯腈價格高。

 

2、以 3,4-二羥基苯甲酰胺為原料經與氯化亞砜脫水反應得到目的產物。

此法工藝條件成熟,適合于工業化,但原料價格高。

 

3、以3,4-二羥基苯甲醛的合成方法較多 , 依據原料不同,分為鄰苯二酚法、鄰溴苯酚法、對羥基苯甲醛法、香蘭素法等,所得3,4-二羥基苯甲醛通過兩種合成方法得到目的產物。

(1)與羥胺-O-磺酸反應,收率 97%。此法所用羥胺-O-磺酸價格高。

(2)以甲酸 / 二氧化硅為催化劑,微波加熱下與鹽酸羥胺反應,收率 70%。

此法工業上難以實現。

 

4、以3,4-二甲氧基苯腈或3-甲氧基-4-羥基苯腈為原料

(1)二甲基亞砜(DMSO)作溶劑 ,與過量氰化鈉反應得到目的產物,收率 44%。此方法不適合工業化操作。

(2)1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMEU)和四氫呋喃(THF)混合溶劑,與二異丙基胺基鋰[LiN(i-Pr)

2]或二(三甲基硅)胺基鈉 NaN(SiMe3)2反應得到目的產物,收率 63%。

此法所用原料單耗高。

(3) 先以香蘭素為原料,經與鹽酸羥胺反應得到3-甲氧基-4-羥基苯腈, 再經與金屬鹵化物經脫甲基化得到目的產物。

 

 

來自:www.3096158.buzz棗莊益眾化學有限公司

關鍵詞:

5-氟尿嘧啶---5-氟胞嘧啶---5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶---2,5-二甲氧基-4-羥基嘧啶---3,4-二羥基苯腈---3,4-二羥基二苯甲酮---雙酚酯氨基物---O-甲基異脲硫酸鹽

 
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